看中德专家如何解析国内外的二噁英法规与检测?

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看中德专家如何解析国内外的二噁英法规与检测?

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2017年11月14日,安捷伦在京举行二噁英法规与检测专题研讨会,邀请了德国国家化学与兽医分析研究所主任Peter Fürst 教授和中国科学院生态环境研究中心研究员张庆华对国内外二噁英法规和检测动态进行介绍,以及LCTech专家Marc von Essen进行样品前处理相关内容分享。来自北京及周边地区的相关实验室人员参加了本次研讨会。
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二噁英法规与检测专题研讨会现场

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研讨会由安捷伦食品市场项目经理王海鉴主持

自2014年发布的EU 589/2014以及EU 709/2014,欧盟已经将气相色谱三重四极杆质谱联用技术作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法。今年更新的EU 2017/644号法规(替代EU 589/2014)除了制定食品中二噁英、类二噁英多氯联苯和非二噁英多氯联苯的取样和检测方法,亦再次重申了串联气质筛查和确证手段的离子比率等的要求。为了帮助国内用户更好的了解国内外二噁英法规和检测动态,安捷伦特举办此次研讨会,邀请国内外专家介绍欧洲和中国对于食品中二噁英法规现状,以及从样品前处理到仪器分析这一过程中的检测重点。

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德国国家化学与兽医分析研究所主任Peter Fürst 教授

德国国家化学与兽医分析研究所主任Peter Fürst 教授在采用 GC/MS/MS 作为食品和饲料中二噁英检测确证方法的欧盟法规制订与修订中起到了关键的领导作用,他的报告题目是《Contaminants in food – European Regulations and approaches to fulfill the analytical requirements》,报告中介绍了欧洲对于食品中污染物分析要求的法规和方法,分享了所在实验室利用三重四极杆质谱分析二噁英、多氯联苯以及多环芳烃污染物的一些经验。

二噁英是一类化合物的简称,包括PCDD、PCDF等,根据苯环上氯原子取代位置和个数不同,有210个同系物,二噁英分析中一般是关注高毒性的化合物。二噁英不是人为制造出来的工业品,而是工业活动和人类活动的副产物,在环境背景中浓度很低,这也是分析的难点来源所在,二噁英在全球环境当中进行传播,受到全球食品、环境等研究工作者的关注。

对于二噁英样品的评估,全球是做TEQ测量的,对17种在2、3、7、8位被氯原子取代的二噁英,12个类二噁英PCB,共29个单体进行检测。二噁英检测的重点是在食品和饲料领域,二噁英有环境暴露,如空气中有极其微量的二噁英,其实二噁英90%是食品、饲料进入食物链。

在二噁英分析中,还会关注PCBs多氯联苯,根据苯环上氯原子取代位置及数量也有一系列的同系物,多氯联苯曾经作为一个工业品出现,后来发现其具有高毒性而禁用,并且做一系列的消解和监测工作。

欧盟法规与中国方法标准最大的不同就是没有固定方法,而是列举出需要满足的一系列要求,也有方法学要求。Peter Fürst介绍了欧洲法律中比较重要的几个法律,比如Regulations(EC)No 178/2002、Regulations(EC)No 882/2004、Regulations(EC)No 1881/2006、Recommendation 2014/663/EU、EU 589/2014、EU 709/2014以及Regulations(EC)No2017/644等。在2014年,欧盟颁布EU 589/2014、EU 709/2014法规,除了HRGC/HRMS外,还首次将GC-MS/MS纳入作为食品和饲料中二噁英的确证方法。今年颁布的Regulations(EC)No 2017/644替代EU 589/2014,对食品中二噁英、类二噁英多氯联苯、非二噁英多氯联苯含量的控制制定了采样和分析等进行要求, 确证方法仍包括GC-MS/MS。

Peter Fürst实验室最初采用安捷伦7000B GC-MS/MS上建立二噁英检测方法,然后是7000C,正是上述合作成果成为欧盟方法的坚实基础,大大推动了欧盟法规。该实验室后来还采用了安捷伦7010 GC-MS/MS的工作。安捷伦7010高灵敏度气相三重四极杆,采用创新EI源,灵敏度有数量级的提升,这也意味着更少的样品量、更少的试剂消耗、更短的净化时间、更少的污染以及更短的测样周期。Peter Fürst还提到,二噁英分析的前处理也很重要,尤其是极低含量的饲料和食品,现在也有实验室在自动化净化系统来样品前处理,这也是食品和饲料分析未来的走向。

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中国科学院生态环境研究中心研究员 张庆华

中国科学院生态环境研究中心张庆华研究员为大家带来了《我国二噁英分析现状与进展》的报告。中科院生态环境研究中心,是我国二噁英科研和检测方面重要的实验室之一,参与国内多项环境保护标准的起草和国家标准物质的研制工作。安捷伦与中科院生态环境研究中心有着广泛的合作,其中包括共同开发利用GC-MS/MS技术进行环境基质中二噁英的分析。

张庆华对我国环境中二噁英的限量标准和检测标准进行了总结,并在生态中心相关实验室数据的基础上指出,GC/MS/MS方法在满足标准方法要求的基础上,其灵敏度、准确度和精密度上已经可以和HRGC/HRMS方法相媲美。虽然目前HR-GC/HRMS法是中国二噁英分析的主要技术,但随着二噁英监管需求的增加,以及相关实验室将对经济性和便利性的考虑,GC-MS/MS技术将越来越受到主流用户的青睐。

安捷伦全球食品市场经理John Lee先生说到:”我们非常自豪能在中国与中科院生态中心合作并展示我们的GC-MS/MS如何满足环境领域法规的要求。近期与该实验室合作的一篇应用海报显示,安捷伦7010 GC-MS/MS在分析环境基质中的多氯代二苯并二恶英/多氯代二苯并呋喃时具有足够的灵敏度和选择性,其测定结果可与HRGC/HRMS媲美。”

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安捷伦全球食品市场经理John Lee先生与生态中心张庆华研究员交流

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LCTech专家 Marc von Essen

LCTech专家Marc von Essen也进行了报告,报告题目是《Brominated Compounds – Taking the Challenge Beyond Everyday PCB and PCDD/F Clean-up》,介绍了在溴化合物的PCB和PCDD/F分析中,LCTech的DEXTech PLUS和全自动多功能样品前处理系统均有良好的应用。

DEXTech PLUS系统采用国际流行的3柱系统,最快应用处理时间35分钟,低溶剂消耗,可以快速、灵活地净化各种各样的提取物,同时该系统还可升级到DEXTech16,实现16位的自动上样净化功能。全自动多功能样品前处理系统集GPC、SPE、定量浓缩及HPLC进样为体的全能样品前处理平台,可实现真正的一站式服务。

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