奔走相告 | 新版国标《食品中二噁英及其类似物的测定》将正式引入 GC-MS/MS 法

 

近日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布了 《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》(征求意见稿)[1],其中主要的变化是增加了第二法 同位素稀释—气相色谱-三重四极杆质谱法(以下简称 GC-MS/MS),这预示着二噁英分析即将进入 GC-MS/MS 的新篇章。

 

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更简便、更高效、更易推广

告别高成本与繁琐

曾经,确证和定量分析痕量的二噁英及其类似物均需要采用气相色谱-高分辨磁质谱(GC-HRMS)。然而,磁质谱往往意味着:

  • 购置及维护成本高昂;

  • 仪器场地造价贵、环境要求高;

  • 仪器操作复杂繁琐,运行项目单一。

以上限制导致二噁英检测难以推广,无法满足日渐增长的二噁英类化合物检测需求。随着气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)技术的进步,多个国家和地区的监管机构开始评估使用 GC-MS/MS 进行 PCDD/Fs 和类二噁英 PCBs (DL-PCBs)分析的适用性。

里程碑式的改变发生在 2014 年,欧盟(EU)首次颁布法规 [2,3] 允许在对食品和饲料中的 PCDD/Fs 、DL-PCBs 和指示性 PCBs 进行更残留限量检测时,可以使用 GC-MS/MS 作为确证方法,并在 2017 年更新了相关方法细则 [4,5] 。根据新版国标征求意见稿编制说明,为提高二噁英检测方法的普及性,中国在 2018 年启动了对 GB 5009.205-2013《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》的修订工作,开始建立同位素稀释 -GC-MS/MS 方法。今年 10 月 22 日,食品安全国家标准审评委员会秘书处正式发布了此标准的征求意见稿 [1] ,增加了第二法 同位素稀释 – GC-MS/MS 法,与 HRMS 法相比,该方法成本低、操作简便、效率高、更易推广。

 

安捷伦 GC-MS/MS 

深度参与欧盟二噁英检测标准建立

在欧盟法规颁布和修订期间,欧洲多个著名二噁英分析实验室的专家对安捷伦  GC-MS/MS 的仪器性能进行了验证,均获得了满意的结果,并陆续发表了相关文章 [6,7,8] 。在  2014 年,安捷伦发布了配备高效离子源(HES)的 7010  系列 GC-MS/MS 。该离子源对 EI 电离技术进行了革命性创新,能更有效地碎裂电离样品分子(图 1),进而显著提高仪器的灵敏度,为保障痕量二噁英高灵敏、稳定、可靠地检测提供了强大助力。同时,安捷伦发布了满足欧盟法规分析要求的 “ 7010 系列 GC-MS/MS 饲料及食品中二噁英分析仪” ,提供了可靠的定制化解决方案。

 

图 1    安捷伦 7010 GC-MS/MS (左)

及其高效离子源外观(右)

 

在此次新鲜出炉的征求意见稿中,为了保证食品中二噁英检测的准确性,在第二法中对 GC-MS/MS 的灵敏度要求做了严格规定(表 1)。针对该要求,安捷伦 7010 系列 GC-MS/MS 在灵敏度和稳定性方面均有优异表现(图 2 , 3)。

 

表 1    征求意见稿中

规定的 GC-MS/MS 灵敏度检查标准溶液

 

图 2    表 1 的标样在安捷伦 7010 GC-MS/MS 的

 MRM 谱图结果

 

图 3    表 1 的标样在安捷伦 7010 GC-MS/MS 的

日内和日间重现性结果

 

安捷伦 7010 GC-MS/MS 

新国标食品中二噁英检测方案

面对即将颁布的新版国标《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》,安捷伦已经准备好全面的解决方案,包含但不仅限于以下内容:

  • 新国标推荐的仪器配置及色谱柱耗材;

  • 可精确重现新版国标的采集方法(图 4 , 5);

  • 中英文灵活切换的数据分析方法;

  • 实验室专属的定制化报告模板(图 6);

  • 简便实用的仪器日常维护视频。

高灵敏、稳定可靠的安捷伦 7010 GC-MS/MS 专业二噁英分析应用方案,将是食品中二噁英检测的优质选择!

还在等什么?赶紧上车和安捷伦一起构建食品二噁英的分析能力,共同驶向专业的远方吧!

 

图 4    满足 GB 要求的 PCDD/Fs 和 PCBs 分析 TIC 图

 

图 5    实际样品的 MRM 谱图

 

图 6    PCDD/Fs 和 PCBs 分析定制化报告模板

 

参考文献:

1. http://www.nhc.gov.cn/sps/s3594/202110/1bdcb5e9edf945d9832f31682778ab26.shtml

 

2. Commission Regulation (EU) No 589/2014 of 2 June 2014 laying down methods of sampling and analysis for the control of levels of dioxins, dioxin-like PCBs and non-dioxin-like PCBs in certain foodstuffs and repealing Regulation (EU) No 252/2012

3. Commission Regulation (EU) No 709/2014 of 20 June 2014 amending Regulation (EC) No 152/2009 as regards the determination of the levels of dioxins and polychlorinated biphenyls

4. Commission Regulation (EU) 2017/644 laying down methods of sampling and analysis for the control of levels of dioxins, dioxin-like PCBs and non-dioxin-like PCBs in certain foodstuffs

5. Commission Regulation (EU) 2017/771 of 3 May 2017 amending Regulation (EC) No 152/2009 as regards the methods for the determination of the levels of dioxins and polychlorinated biphenyls

6. B. L’Homme, G. Scholl, G. Eppe, J.-F. Focant, Validation of a gas chromatography–triple quadrupole mass spectrometry method for confirmatory analysis of dioxins and dioxin-like polychlorobiphenyls in feed following new EU Regulation 709/2014, Journal of Chromatography A, Volume 1376, 2015, Pages 149-158,

7. Fürst P., Bernsmann T., Baumeister D. (2016) Optimization of GC-MS/MS for the Determination of Dioxins and PCBs in Feed and Food and Comparison of Results with GC-HRMS. In: Alaee M. (eds) Dioxin and Related Compounds. The Handbook of Environmental Chemistry, vol 49. Springer, Cham. https://doi.org/10.1007/698_2016_460

8. 安捷伦应用文献5990-6950CHCN,Agilent 7000 三重串联四极杆GC/MS测定食品和动物饲料中二噁英类和非二噁英类多氯联苯同系物

 

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