以下是两个浓缩阶段的操作过程,看起来差不多,但是平行样品的实验结果却有很大的差别。


方法一:

过完净化柱,旋蒸,转移到KD管氮吹,氮吹至0.2-0.5ml,转移到内插管二次氮吹,直至20-30微升,放入进样瓶,加标上机。

 
方法二:

过完净化柱,旋蒸,转移到KD管氮吹,氮吹至微湿状态,用壬烷和进样内标定容至30微升,超声后,转移到内插管,放入进样瓶,直接上机。


 

作者刚看到这两个方法时,感觉差不多,没有看出来差别。都是样液旋蒸后转移到KD管,氮吹后再转移到内插管,为什么专家指出来方法一损失会比较大?经过与专家讨论和仔细研究后才发现这小小实验步骤中的大智慧。


方法二的奥妙在于:

1.     KD管中定容后,溶液混合充分,就能保证准确度和灵敏度,取多少溶液进内插管已经不影响结果了;
2.     KD管中定容后,样液从KD管转移到内插管的量是可以计算的,不存在损失问题;
3.     避免了KD管的冲洗和二次氮吹,减少了待测物的损失和简化了实验的步骤。



 
有关浓缩过程,还有一种避免待测物损失的方法:旋蒸完后直接转移到全回收样品瓶,然后氮吹、加标,上机。但是这种方法使用的全回收样品瓶成本比较高,不太适用于第三方检测机构。

有关二噁英检测的实验操作中的小技巧一定还有很多,希望大家能够分享给我,我整理后会发布出来,以提高我们整个行业的检测水平。



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