小步骤中的大智慧-浓缩阶段

由二噁英 · 发布日期 2020-08-16 · 已更新 2020-08-22

以下是两个浓缩阶段的操作过程，看起来差不多，但是平行样品的实验结果却有很大的差别。

方法一：

过完净化柱，旋蒸，转移到KD管氮吹，氮吹至0.2-0.5ml，转移到内插管二次氮吹，直至20-30微升，放入进样瓶，加标上机。

方法二：

过完净化柱，旋蒸，转移到KD管氮吹，氮吹至微湿状态，用壬烷和进样内标定容至30微升，超声后，转移到内插管，放入进样瓶，直接上机。

作者刚看到这两个方法时，感觉差不多，没有看出来差别。都是样液旋蒸后转移到KD管，氮吹后再转移到内插管，为什么专家指出来方法一损失会比较大？经过与专家讨论和仔细研究后才发现这小小实验步骤中的大智慧。

方法二的奥妙在于：

1. 在KD管中定容后，溶液混合充分，就能保证准确度和灵敏度，取多少溶液进内插管已经不影响结果了；

2. 在KD管中定容后，样液从KD管转移到内插管的量是可以计算的，不存在损失问题；

3. 避免了KD管的冲洗和二次氮吹，减少了待测物的损失和简化了实验的步骤。

有关浓缩过程，还有一种避免待测物损失的方法：旋蒸完后直接转移到全回收样品瓶，然后氮吹、加标，上机。但是这种方法使用的全回收样品瓶成本比较高，不太适用于第三方检测机构。

有关二噁英检测的实验操作中的小技巧一定还有很多，希望大家能够分享给我，我整理后会发布出来，以提高我们整个行业的检测水平。